고단백질 함유 팥(Vigna angularis Willd.) 중 살균제 propineb의 잔류분석법 개선

초록

Dithiocarbamate계 살균제인 propineb는 잔류분석 시 methylation 유도체화 하여 HPLC로 분석하는 방법이가장 보편적으로 사용되고 있다. 그러나 단백질을 함유한 농산물의 경우 콜로이드 형태로 존재하는 단백질 분자가methylation을 저해하여 잔류분석에 어려움이 있어 개선이 필요하다. 본 연구는 단백질 함량이 비교적 높은 팥(단백질 함량 약 19%)에 대하여 chloroform-gel method를 적용하여 현행 propineb의 분석법을 개선하고자 수행하였다. 팥 시료 중 함유된 propineb는 0.25 M ethylenediaminetetraacetic acid-disodium (EDTA-2Na) 수용액(0.45 M NaOH 함유, pH 9.5~9.6)으로 추출하였다. 이 후 chloroform을 사용하여 단백질을 제거하는 데 용이한 화학적 제단백법인 chloroform-gel method를 적용하여 분석법을 개선하였으며, 0.05 M methyl iodide가 함유된 n-hexane: dichloromethane (1:4, v/v)을 이용하여 methylation한 후 HPLC/UVD를 이용하여 분석하였다. 본 분석법 상의propineb 분석 회수율은 3회 제단백 과정을 적용할 때 90% 이상으로 확인되었으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg L−1이었다. 분석법의 적합성을 판단하기 위한 회수율 시험은 정량한계의 10배, 50배로 처리하여 3반복 수행하였으며, 그결과 83.9~94.2% 반복 간 분석오차(CV)는 10% 미만으로 나타났다. 분석성분은 LC-MS/MS를 이용하여 확인하였다. 본 연구에서 제단백을 적용하여 개선된 분석법이 단백질 함량이 높은 팥 시료 중 propineb 잔류분석에 적합함을 최초로 확인하였다. 개선된 분석법은 향후 단백질 함량이 높은 다양한 두류시료의 적용과 함께 난분석 성분인dithiocarbamate계 농약의 잔류분석에도 확대 적용이 가능한 것으로 사료된다.

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